2-乙基-1,3-己二醇合成方法

 

1.先由丙烯合成丁醛2-乙基-1,3-己二醇，在碱或酸的催化下，丁醛自身缩合生成2-乙基-3-羟基已醛。这一化合物很不稳定，经加氢即得2-乙基-1,3-已二醇。

 

2.制法：

 

2-乙基-3-羟基己醛(3)：于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入正己醛(3)260g(3.6mol0)，乙醚150mL，冰盐浴冷却至-3℃，开始滴加30mL(10%)的醛氧化钾溶液，开始时滴加要缓慢，以防温度超过8℃。约3h加完。加完后再搅拌反应5h。分出有机层2-乙基-1,3-己二醇，水洗三次2-乙基-1,3-己二醇，无水硫酸钠干燥。回收乙醚2-乙基-1,3-己二醇，减压蒸出低沸物，得粗产品2-乙基-3-羟基己醛(3)200～220g。2-乙基-1,3-己二醇(1)：于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入铝屑33g(1.2mol),无水异丙醇300mL，加入碘0.1g，水浴加热，生成异丙醇铝，并有大量氢气放出，当大部分的铝参加反应后，再加入无水异丙醇300mL。回流6h以使反应完全。反应体系呈深灰色。冷后加入前面制得的2-乙基-3-羟基己醛(3),安上有填充物的分馏柱，不断蒸出生成的丙酮。随着反应的的进行，丙酮逐渐蒸完，异丙醇蒸出，直至柱顶温度达到80℃(此时为异丙醇，可回收再利用)。冷却，以15%的烯硫酸调至弱酸性，有油状物析出。分出油状物2-乙基-1,3-己二醇，水洗三次2-乙基-1,3-己二醇，无水硫酸钠干燥，而后进行分馏，收集238～242℃的馏分，得2-乙基-1,3-己二醇(1)60g,收率23%。